دستورالعمل فنی دستگاه اسپکتروفتومتر١
کلیات
اساس کار اسپکتروفتومتر، اندازهگیري شدت نور در طیفی از طول موج است که توسط منشور ) (greetingایجاد گردیـده -
است.
چگونگی کاربري
براساس مندرجات کتابچه راهنماي کارخانه سازنده به کار گرفته میشود.
نحوه نگهداري
سرویس سالانه توسط شرکت پشتیبان دستگاه صورت میگیرد.
کنترل کیفیت
کنترل کیفی اسپکتروفتومتر شامل ارزیابی صحت طول موج، خطیبودن ) ،(linearityصـحت فتومتریـک، کنتـرل تعـویض
لامپ، رانش فتومتري )آزمون پایداري نسبت به زمان(، یکسانی کووتها و کنترل پهناي نوار طیفی ) (SBWاست.
· صحت طول موج
ارزیابی صحت طول موج به منظور اثبات ادعاي سازنده سامانه در تاباندن طول موجی اسـت کـه دسـتگاه بـراي آن کـالیبر
گردیده است.
بررسی صحت طول موج از طریق جایگزینی منبع نوري معمولی اسپکتروفتومتر با منبع نوري داراي حداکثر تابش )مثل
لامپ جیوه یا دوتریوم( یا استفاده از فیلترهاي شیشهاي یا از طریق محلولهاي رنگی به شرح زیر است:
-1محلول ديکرومات پتاسیم 50 mg/litدر اسیدسولفوریک 0/01نرمال کـه داراي بیشـینه جـذب نـوري در 257و 350
نانومتر است.
-2محلول پارانیتروفنل 0/04 mmol/litدر سود 0/01نرمال که داراي بیشینه جذب نوري در 401نانومتر است.
-3محلول سولفات آمونیوم کبالت 0/0735 mmol/litدر اسیدسولفوریک 0/18Mکه داراي بیشینه جذب نوري در 562
نانومتر است.
-4محلول سیان متهموگلوبین ) 20میکرولیترخون و 5mlدرابکین( که داراي بیشینه جذب نوري در 540نانومتر است.
-5محلول اکسیهموگلوبین ) %5 V/Vمحلول آمونیاک در آب + خون( که داراي جذب نوري در 540و 576نانومتر است.
کنترل طول موج پس از هر سه تا شش ماه یکبار یا پس از هر تغییر و تعمیر بر روي دستگاه صورت میگیرد. همچنین بنا به
ضرورت استفاده از یک یا چند نوع محلول فوق پیشنهاد میگردد.
· خطی بودن
خطیبودن عبارت از قدرت اسپکتروفتومتر براي ثبت یک سیگنال متناسب با مقدار نوراست. خطی بودن را باید با استفاده از
رقتهاي مختلف محلولهایی نظیر ديکرومات پتاسیم در طول موج 350نانومتر، پارانیتروفنـل )محلـول (0/04mmol/litدر
طول موج 405نانومتر، محلول سولفات مس در طول موج 650نانومتر، محلول سولفات آمونیوم کبالت در طول 512نانومتر،
محلول سیان متهموگلوبین در طول موج 540نانومتر و محلول سبز خوراکی در طول موج 630نـانومتر و سـولفات نیکـل در
طول موج 550نانومتر و رسم نمودار غلظت در مقابل جذب نوري مشخص نمود و پس از آن فاصله خطیبودن و یا میزان شیب
) (slopeرا براي هر رقت محاسبه میکنیم. عدم خطی بودن نشانه خرابی دستگاه یا اشتباه در تهیه رقـت اسـت. خطـیبـودن
اسپکتروفتومتر باید در فواصل منظم و پس از هر تغییر یا تعمیر دستگاه صورت پذیرد.
· صحت فتومتریک
١
فرهنگستان زبان و ادب فارسی واژه طیفسنج را جایگزین واژه اسپکتروفتومتر نموده است.
منظور از صحت فتومتریک این است که آیا حداکثر جذب نوري به مقدار مشخص در طول موج خاص صـورت مـیگیـرد یـا
خیر ؟ صحت فتومتریک به توانایی لامپ در ارائه حداکثر تابش، ،SBWنوع و کیفیت منوکروماتور بستگی دارد.
میتوان یکی از موارد زیر را در این خصوص بهکار برد:
-1محلول ديکرومات پتاسیم ) (50mg/litدر اسیدسولفوریک 0/01نرمال باید در طول مـوج 350نـانومتر، جـذب نـوري
معادل 0/536 ± 0/005در مقابل بلانک اسیدسولفوریک 0/01نرمال داشته باشد.
-2محلولهاي تجاري آماده از جمله preciset BMدر طول موج 405نانومتر را نیز میتوان مورد استفاده قرار داد.
· کنترل تعویض لامپ
با توجه به طول عمر لامپ در صورت ناپایداري میزان جذب نوري باید لامپ تعویض گردد.
پس از تعویض لامپ به هر علتی باید سامانه نوري دستگاه به نحوي کالیبر گردد تا حداکثر میزان نور پس از عبور از کـووت
به فتوسل برسد که معمولا این کار با پرکردن کووت از آب مقطر و تغییر دادن موقعیت لامپ و دیگر اجزاي نوري در محلی که
حداکثر Tبدست آید، بهترین موقعیت جهت استقرار لامپ است.
· کنترل رانش ) (driftفتومتریک
رانش فتومتریک با قراردادن کووت در بسته با کاغذ پارافیلم حاوي محلول سیان متهموگلوبین در دستگاه و خـوانش جـذب
نوري در فواصل هر 5-15دقیقه بهمدت یکساعت کنترل میگردد. البته این آزمایش را میتوان با کووت خالی یـا حـاوي آب
مقطر نیز انجام داد. وجود رانش نشانگر عدم پایداري میزان جذب نوري یا عبور نور است که میتواند به علت فرسودگی منبـع
نور باشد. در صورت وجود رانش باید دستگاه تعمیر گردد و در غیر اینصورت بایـد در فواصـل کوتـاه معمـولا هـر 10-20بـار
خواندن نمونه، با گذاشتن بلانک دستگاه را صفر کنیم. حداکثر اختلاف جذب نوري قابل قبول ± 0/005در طول یـکسـاعت
است.
· نورهاي ناخواسته ) (Stray light
نورهاي ناخواسته نورهایی هستند که غیر از نور عبور داده شده از منوکروماتور به نمونه تابیده میشوند. براي این کار محلولی
که نور را به طور کامل جذب می‌کند ) مثل استن یا نیتریت سدیم در طول موج هاي خاص ( در مسیر عبور نور قرار داده می
شود. در این حالت می‌بایست ترانس میتانس ) % 0جذب بی نهایت و غیر قابل خوانش ( باشد زیرا نور از محل عبور نکرده و
به دتکتور نمی‌رسد.
براي بررسی انوار ناخواسته محلول آبی 50گرم در لیتر سدیم نیتریت تهیه و در مقابل بلانک آب مقطر در طول موج 300تـا
385نانومتر خوانش میشود. ترانس میتانس می‌بایست % 0باشد.
· ارزیابی یکسانی کووتها
لازم است کووتها میزان جذب نوري یکسانی داشته باشند تا در تکرار اندازهگیري کمیتها در صورت استفاده از چندین
کووت اشکالی مشاهده نگردد.
با کمک آب مقطر )خواندن جذب نوري در طول موج 550نانومتر( کووتهایی که بیش از ± 0/01اختلاف جـذب داشـته
باشند کنار گذاشته میشوند.
با استفاده از محلول سیان متهموگلوبین در طول موج 540نانومتر کووتهایی کـه بـیش از 0/015اخـتلاف جـذب داشـته
باشند کنار گذاشته میشوند.
توصیه میگردد حتیالمقدور با یک کووت، اندازهگیري بلانک، استاندارد و آزمایشها انجام گیرد تا از ایـن خطـا جلـوگیري
گردد.
ایمنی
· پیش از برداشتن درپوش دستگاه جهت تعویض قطعات یا تنظیم آن باید برق دستگاه را با خارج کردن کابل آن از پریز قطع
نمود.
· به منظور به حداقل رساندن نوسانات برق بهتر است از سیستم UPSاستفاده نمود.
دوره جامع بخش الکتریکی و نرم افزاری کامیون و کشنده های BENZ(3)(4)(5).jpg)
دوره جامع بخش الکتریکی و نرم افزاری کامیون و کشنده های SCANIA(2)(3).jpg)
.png)
.png)
.png)
.png)
.png)
.png)